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食品中匹可硫酸鈉的檢測

2020-09-23

? ? ?? 匹可硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品,由于服藥后的不良反應和副作用,需醫生處方指導使用。2020年4月,有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當作酵素進行添加,做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關機關已經發文嚴格禁止此類行為。

  迪馬科技參考國家市場監督管理總局批準的《BJS 201911食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補充檢驗方法,建立了液體果汁、果凍、糖類,固體果汁、蜜餞等食品中匹可硫酸鈉的檢測方法,采用Spursil色譜柱結合LC-MS/MS,前處理采用兩種方法,兩種方法定量限均為0.125mg/kg,可供廣大分析工作者參考。

方法一:按照標準采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化;
方法二:迪馬優化方法,采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化,更快速。


食品中匹可硫酸鈉的測定

1、適用范圍
本方案適用于果凍、蜜餞、糖果、果汁、固體果汁等樣品中匹可硫酸鈉的測定。


2、標準品配制
2.1 標準儲備溶液:準確稱取標準品,用水配制成1.0mg/mL的標準儲備液;
2.2 標準工作液:取適量標準儲備液,用甲醇配制成1.25μg/mL的標準工作液。

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方法一:參考BJS 201911

3、提取
(1) 液體飲料類樣品
稱取1.0g樣品于50mL離心管中,加入20mL水,80℃水浴10min,冷卻后,轉移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。

(2) 果凍類樣品
稱取1.0g樣品,加入20mL水,80℃水浴10min,冷卻后,轉移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。

(3) 糖果類和固體飲料類樣品
稱取1.0g樣品,加入40mL水,80℃水浴15min,冷卻后,轉移至50mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液5mL待凈化。

(4) 蜜餞類樣品
稱取1.0g樣品,加入40mL水,超聲提取15min,6000rpm離心2min,轉移至50 mL容量瓶中,加入5mL1%三氯乙酸,用水定容至50mL。(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。


4、凈化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化,棄去流出液;
2、上樣:加入待凈化液,棄去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,棄去流出液;
4、洗脫:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃減壓蒸干,用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL,蜜餞定至5mL、奶糖和固體果汁類樣品定容至2.5mL),過PES膜(Cat#: 30017),上機分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注:同方法制備基質匹配標準溶液。

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方法二:迪馬優化方法

3、提取
稱取1.0g樣品于50 mL離心管中,加入20mL水,80℃水浴10min(多搖幾次,保證樣品充分溶解),冷卻后,轉移至25mL容量瓶中,加入2.5mL1%三氯乙酸,用水定容至25mL(若提取液渾濁,可將提取液離心,6000rpm離心2min),取出上清液10mL待凈化。


4、凈化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1、活化:10mL甲醇,10mL水活化;
2、上樣:加入待凈化液,棄去流出液;
3、淋洗:加入10mL水,15mL70%甲醇水,棄去流出液;
4、洗脫:加入20mL氨水乙醇溶液*,收集流出液;
5、重新溶解:80℃減壓蒸干,用水定容至10mL,過PES膜(Cat#: 30017),上機分析。
*氨水乙醇溶液:氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注:同方法制備基質匹配標準溶液。

5、色譜條件
UPLC條件?
色譜柱:Spursil C18,100x2.1mm,3μm (Cat#:82012)
流? 速:0.3mL/min
進樣量:5μL??
柱? 溫:35℃
流動相:10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15

質譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應監測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結果


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